ГОСТ 22898-78: Коксы нефтяные малосернистые. Технические условия

ГОСТ 22898-78: Коксы нефтяные малосернистые. Технические условия

Терминология ГОСТ 22898-78: Коксы нефтяные малосернистые. Технические условия оригинал документа:

4.4.2.2. Определение водного числа пикнометра

Перед определением водного числа пикнометры должны быть тщательно промыты хромовой смесью, дистиллированной водой и высушены.

Тщательно вымытый и высушенный пикнометр взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, заполняют свежепрокипяченной дистиллированной водой почти до метки на горлышке, закрывают притертой пробкой и помещают в термостат, где выдерживают 20 - 30 мин при температуре (20 ± 0,1) °С.

После выдержки в термостате уровень воды в пикнометре доводят до метки, доливая воду пипеткой из запасного пикнометра, выдержанного в термостате, или отбирая избыточную воду с помощью тонких жгутиков фильтровальной бумаги, внутреннюю поверхность пикнометра над водой протирают фильтровальной бумагой.

Пикнометр вынимают из термостата, быстро вытирают полотенцем, не дотрагиваясь до пикнометра руками, и взвешивают.

Заполняют пикнометр водой несколько раз до получения совпадающих значений массы с погрешностью не более 0,001 г.

«Водное число» (объем пикнометра при установленной температуре) V в см3 вычисляют по формуле

x008.gif

где m1- масса пикнометра с водой, г;

т - масса пикнометра, г;

0,9982 - плотность воды при температуре 20 °С, г/см3.

Определение проводят не реже одного раза в квартал.

Определения термина из разных документов: Определение водного числа пикнометра

4.6.3.2. Определение массовой доли ванадия

Для построения градуировочного графика готовят эталонный раствор ванадия. Навеску пятиокиси ванадия 0,1785 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, предварительно прокаленную в течение 2 ч при 400 - 500 °С, растворяют в термостойком стакане в 10 см3 раствора гидроокиси натрия при нагревании. После охлаждения раствор нейтрализуют по фенолфталеину раствором соляной кислоты и дают небольшой избыток ее до слабого пожелтения раствора. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Отбирают пипеткой 50 см3 этого раствора, переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3 и доводят дистиллированной водой до метки.

1 см3 раствора содержит 0,05 мг ванадия.

Из этого раствора в колбы вместимостью 100 см3 с помощью пипеток наливают 1, 2, 3, 5, 7, 10 см3 раствора, содержащего известные количества ванадия, доводят дистиллированной водой до объема 40 - 45 см3.

Далее в каждую из колб приливают по 2 см3 раствора ортофосфорной кислоты, тщательно перемешивают, прибавляют по 1 см3 раствора вольфрамовокислого натрия, снова тщательно перемешивают и добавляют дистиллированную воду до метки. Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, применяя синий светофильтр (длина волны 400 - 430 нм) и кювету с толщиной колориметрируемого слоя 50 мм, по отношению к контрольному раствору. Контрольный раствор готовят так же, как эталонный, но без навески пятиокиси ванадия. Для построения каждой точки графика вычисляют среднее значение оптической плотности трех параллельных определений.

Для построения графика на оси абсцисс откладывают значения концентрации растворов ванадия в граммах на 100 см3, а по оси ординат - соответствующие значения оптической плотности. Градуировочный график должен иметь вид прямой линии.

Аликвотную часть раствора 1 переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 2 - 3 капли фенолфталеина, нейтрализуют раствором соляной кислоты до исчезновения малинового окрашивания и дают избыток ее 2 - 3 капли. Приливают 2 см3 раствора ортофосфорной кислоты, тщательно перемешивают, затем прибавляют 1 см3 вольфрамовокислого натрия, снова тщательно перемешивают и доводят дистиллированной водой до метки.

Примечание. При помутнении окрашенного раствора необходимо отделить основную массу кремниевой кислоты до измерения оптической плотности. Для этого повторно отбирают аликвотную часть раствора 1 в термостойкий стакан вместимостью 100 см3, нейтрализуют по фенолфталеину раствором соляной кислоты, отфильтровывают в мерную колбу вместимостью 100 см3. Тщательно обмывают стакан и осадок на фильтре водой, собирая промывные воды в ту же колбу. Далее приливают перекись водорода и ведут определение, как описано выше.

Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, применяя синий светофильтр (длина волны 400 - 430 нм) и кювету с толщиной колориметрируемого слоя 50 мм, по отношению к контрольному раствору. Контрольный раствор готовят так же, как исследуемый, с той же аликвотной частью, но без золы анализируемого кокса.

Концентрацию исследуемого раствора определяют по градуировочному графику.

Определения термина из разных документов: Определение массовой доли ванадия

4.6.3.3. Определение массовой доли железа

Для построения градуировочного графика готовят эталонный раствор железа. Навеску металлического (восстановленного) железа массой 0,05 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3 и растворяют в 25 см3 раствора соляной кислоты 1 : 1 при неоднократном нагревании, доводят каждый раз раствор до кипения, после чего снимают с плитки и охлаждают. После охлаждения его переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доводят дистиллированной водой до метки.

1 см3 раствора содержит 0,1 мг железа.

В мерные колбы вместимостью 100 см3 с помощью пипеток наливают 1, 2, 3, 5, 7 и 10 см3 раствора, содержащего известные количества железа, и доводят дистиллированной водой до объема 20 - 25 см3.

Далее в каждую колбу добавляют 1 г сернокислого аммония, 15 см3 раствора сульфосалициловой кислоты, а затем приливают раствор аммиака до появления устойчивого желтого окрашивания и дают избыток 1 см3. Раствор охлаждают, доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, применяя синий светофильтр (длина волны 400 - 430 нм) и кювету с толщиной колориметрируемого слоя 50 мм, по отношению к контрольному раствору. Контрольный раствор готовят так же, как эталонный, но без навески железа. Для построения каждой точки графика вычисляют среднее значение оптической плотности трех параллельных определений.

Для построения графика на оси абсцисс откладывают значения концентрации растворов железа в граммах на 100 см3, а по оси ординат - соответствующие значения оптической плотности. Градуировочный график должен иметь вид прямой линии.

Аликвотную часть раствора 2 переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 1 г сернокислого аммония, приливают 15 см3 раствора сульфосалициловой кислоты, а затем приливают аммиак до появления устойчивого желтого окрашивания и дают избыток 1 - 2 см3. Раствор охлаждают, разбавляют дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, применяя синий светофильтр (длина волны 400 - 430 нм) и кювету с толщиной колориметрируемого слоя 50 мм, по отношению к контрольному раствору. Контрольный раствор готовят так же, как и исследуемый, с той же аликвотной частью, но без золы анализируемого кокса.

Концентрацию исследуемого раствора определяют по градуировочному графику.

Определения термина из разных документов: Определение массовой доли железа

4.6.3.1. Определение массовой доли кремния

Для построения градуировочного графика готовят эталонный раствор кремния. Навеску двуокиси кремния массой 0,0214 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, предварительно прокаленную в течение 2 ч при 500 °С, смешивают в платиновом тигле с 2 г безводного углекислого натрия, сверху насыпают еще 1 г углекислого натрия и сплавляют в муфельной печи при (900 ± 25) °С до получения однородного плава. Тигель вынимают из муфельной печи, охлаждают, помещают в термостойкий стакан вместимостью 250 см3, заливают 70 - 80 см3 горячей дистиллированной воды и помещают на электрическую плитку до полного растворения плава. Тигель вынимают из стакана, обмывают горячей дистиллированной водой.

Содержимое стакана переносят в мерную колбу вместимостью 1000 мл, охлаждают, доводят дистиллированной водой до метки, после чего переливают в полиэтиленовый сосуд.

1 см3 раствора содержит 0,01 мг кремния.

Из этого раствора в колбы вместимостью 100 см3 с помощью пипеток наливают 1, 2, 3, 4, 5, 7, 10 см3 раствора, обмывают горлышко и стенки колб небольшим количеством дистиллированной воды, нейтрализуют по фенолфталеину раствором серной кислоты концентрации с (H2SO4) = 1 моль/дм3 (1 н.), доводят дистиллированной водой до объема 20 см3 и приливают 5 см3 раствора серной кислоты концентрации с (H2SO4) = 1 моль/дм3 (1 н). Далее в каждую колбу приливают по каплям 10 см3 свежеприготовленного раствора молибденовокислого аммония. Раствор тщательно перемешивают, выдерживают 10 мин, а затем небольшими порциями приливают 25 см3 раствора серной кислоты концентрации с (H2SO4) = 9 моль/дм3 (9 н.) и 10 см3 раствора аскорбиновой кислоты, доводят дистиллированной водой до метки и еще раз тщательно перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр, работающий в области длин волн (600 ± 10 - 700 ± 5) нм, и кювету с толщиной колориметрируемого слоя 50 мм, по отношению к контрольному раствору. Контрольный раствор готовят так же, как эталонный, но без навески двуокиси кремния. Для построения каждой точки графика вычисляют среднее значение оптической плотности трех параллельных определений.

Для построения графика на оси абсцисс откладывают значения концентрации растворов кремния в граммах на 100 см3, а по оси ординат - соответствующие значения оптической плотности.

Градуировочный график должен иметь вид прямой линии. Градуировочный график проверяют один раз в три месяца.

Аликвотную часть исследуемого раствора 1 (подбирают так, чтобы оптическая плотность была в пределах 0,1 - 0,7) переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, нейтрализуют по фенолфталеину раствором серной кислоты концентрации с (H2SO4) = 1 моль/дм3 (1 н.) и доводят дистиллированной водой до объема 20 см3.

Далее прибавляют 5 см3 раствора серной кислоты концентрации с (H2SO4) = 1 моль/дм3 (1 н.), затем по каплям 10 см3 свежеприготовленного раствора молибденовокислого аммония и тщательно перемешивают. Через 10 мин небольшими порциями приливают 25 см3 раствора серной кислоты концентрации с (H2SO4) = 9 моль/дм3 (9 н.) и 10 см3 раствора аскорбиновой кислоты, доводят дистиллированной водой до метки, еще раз тщательно перемешивают и спустя 10 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, применяя красный светофильтр (длина волны 650 - 700 нм), и кювету с толщиной колориметрируемого слоя 50 мм, по отношению к контрольному раствору. Контрольный раствор готовят так же, как и исследуемый, с той же аликвотной частью, но без золы анализируемого кокса.

Концентрацию исследуемого раствора определяют по градуировочному графику.

Определения термина из разных документов: Определение массовой доли кремния

4.4.2.3. Определение плотности спирта (проводят для каждой партии спирта). Определение плотности спирта аналогично определению «водного числа» пикнометра. Перед определением спирт кипятят.

Плотность спирта (ρсп) в г/см3 вычисляют по формуле с точностью до четвертого десятичного знака

x010.gif

где т2- масса пикнометра со спиртом, г;

т - масса пикнометра, г;

V - «водное число», см3.

Определения термина из разных документов: Определение плотности спирта

4.4.2.1. Прокаливание кокса

Пробу кокса размером кусков 0 - 3 мм, подготовленную по ГОСТ 16799, насыпают в фарфоровый тигель до верха и плотно закрывают крышкой. Тигель помещают в печь, нагревают печь до температуры (1300 ± 25) °С и прокаливают при этой температуре в течение 5 ч. Затем печь отключают и охлаждают до температуры 200 - 250 °С. С охлажденной пробы кокса снимают верхний слой высотой 1,0 - 1,5 см и отбрасывают. Оставшуюся часть кокса размельчают ручным или механическим способом и просеивают через сито.

Определения термина из разных документов: Прокаливание кокса

Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации. . 2015.

Нужно написать реферат?

Полезное


Смотреть что такое "ГОСТ 22898-78: Коксы нефтяные малосернистые. Технические условия" в других словарях:

  • ГОСТ 22898-78 — Коксы нефтяные малосернистые. Технические условия. Взамен ГОСТ 3278 62, ГОСТ 15833 70 [br] НД чинний: від 1979 01 01 Зміни: (1 IV 83); (2 II 86); (3 VII 88); (4 X 90); (5 XI 95); (6 I 98) Технічний комітет: ТК 38 Мова: Ru Метод прийняття:… …   Покажчик національних стандартів

  • ГОСТ 22898-78 — 14 с. (3) Коксы нефтяные малосернистые. Технические условия Взамен: ГОСТ 3278 62; ГОСТ 15833 70 Изменение №1/ИУС 4 1983 Изменение №2/ИУС 2 1986 Изменение №3/ИУС 7 1988 Изменение №4/ИУС 10 1990 Изменение №5/ИУС 11 1995 Изменение №6/ИУС 1 1998… …   Указатель национальных стандартов 2013

  • 22898 — ГОСТ 22898{ 78} Коксы нефтяные малосернистые. Технические условия. ОКС: 75.080 КГС: Б48 Прочие нефтепродукты Взамен: ГОСТ 3278 62 и ГОСТ 15833 70 Действие: С 01.01.79 Изменен: ИУС 4/83, 2/86, 7/88, 10/90, 11/95, 1/98 Примечание: переиздание 2004… …   Справочник ГОСТов

  • определение — 2.7 определение: Процесс выполнения серии операций, регламентированных в документе на метод испытаний, в результате выполнения которых получают единичное значение. Источник …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • Определение массовой доли железа — 3.4. Определение массовой доли железа Метод основан на образовании ионами железа II и III в аммиачной среде с сульфосалициловой кислотой комплексов, окрашенных в желтый цвет и имеющих одинаковый коэффициент поглощения. Источник: ГОСТ 667 73:… …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • Прокаливание кокса — 4.4.2.1. Прокаливание кокса Пробу кокса размером кусков 0 3 мм, подготовленную по ГОСТ 16799, насыпают в фарфоровый тигель до верха и плотно закрывают крышкой. Тигель помещают в печь, нагревают печь до температуры (1300 ± 25) °С и прокаливают при …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • 75.080 — Нафтопродукти взагалі ГОСТ 1431 85 Нефтепродукты и присадки. Метод определения серы сплавлением в тигле. Взамен ГОСТ 1431 64 ГОСТ 1437 75 Нефтепродукты темные. Ускоренный метод определения серы. Взамен ГОСТ 1437 56 ГОСТ 1461 75 Нефть и… …   Покажчик національних стандартів

  • Определение водного числа пикнометра — 4.4.2.2. Определение водного числа пикнометра Перед определением водного числа пикнометры должны быть тщательно промыты хромовой смесью, дистиллированной водой и высушены. Тщательно вымытый и высушенный пикнометр взвешивают с погрешностью не… …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • Определение массовой доли ванадия — 4.6.3.2. Определение массовой доли ванадия Для построения градуировочного графика готовят эталонный раствор ванадия. Навеску пятиокиси ванадия 0,1785 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, предварительно прокаленную в течение 2 ч при 400 …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • Определение массовой доли кремния — 4.6.3.1. Определение массовой доли кремния Для построения градуировочного графика готовят эталонный раствор кремния. Навеску двуокиси кремния массой 0,0214 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, предварительно прокаленную в течение 2 ч… …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации


Поделиться ссылкой на выделенное

Прямая ссылка:
Нажмите правой клавишей мыши и выберите «Копировать ссылку»