ГОСТ 22898-78: Коксы нефтяные малосернистые. Технические условия

Терминология ГОСТ 22898-78: Коксы нефтяные малосернистые. Технические условия оригинал документа:

4.4.2.2. Определение водного числа пикнометра

Перед определением водного числа пикнометры должны быть тщательно промыты хромовой смесью, дистиллированной водой и высушены.

Тщательно вымытый и высушенный пикнометр взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, заполняют свежепрокипяченной дистиллированной водой почти до метки на горлышке, закрывают притертой пробкой и помещают в термостат, где выдерживают 20 - 30 мин при температуре (20 ± 0,1) °С.

После выдержки в термостате уровень воды в пикнометре доводят до метки, доливая воду пипеткой из запасного пикнометра, выдержанного в термостате, или отбирая избыточную воду с помощью тонких жгутиков фильтровальной бумаги, внутреннюю поверхность пикнометра над водой протирают фильтровальной бумагой.

Пикнометр вынимают из термостата, быстро вытирают полотенцем, не дотрагиваясь до пикнометра руками, и взвешивают.

Заполняют пикнометр водой несколько раз до получения совпадающих значений массы с погрешностью не более 0,001 г.

«Водное число» (объем пикнометра при установленной температуре) V в см³ вычисляют по формуле

где m₁- масса пикнометра с водой, г;

т - масса пикнометра, г;

0,9982 - плотность воды при температуре 20 °С, г/см³.

Определение проводят не реже одного раза в квартал.

Определения термина из разных документов: Определение водного числа пикнометра

4.6.3.2. Определение массовой доли ванадия

Для построения градуировочного графика готовят эталонный раствор ванадия. Навеску пятиокиси ванадия 0,1785 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, предварительно прокаленную в течение 2 ч при 400 - 500 °С, растворяют в термостойком стакане в 10 см³ раствора гидроокиси натрия при нагревании. После охлаждения раствор нейтрализуют по фенолфталеину раствором соляной кислоты и дают небольшой избыток ее до слабого пожелтения раствора. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Отбирают пипеткой 50 см³ этого раствора, переносят в мерную колбу вместимостью 200 см³ и доводят дистиллированной водой до метки.

1 см³ раствора содержит 0,05 мг ванадия.

Из этого раствора в колбы вместимостью 100 см³ с помощью пипеток наливают 1, 2, 3, 5, 7, 10 см³ раствора, содержащего известные количества ванадия, доводят дистиллированной водой до объема 40 - 45 см³.

Далее в каждую из колб приливают по 2 см³ раствора ортофосфорной кислоты, тщательно перемешивают, прибавляют по 1 см³ раствора вольфрамовокислого натрия, снова тщательно перемешивают и добавляют дистиллированную воду до метки. Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, применяя синий светофильтр (длина волны 400 - 430 нм) и кювету с толщиной колориметрируемого слоя 50 мм, по отношению к контрольному раствору. Контрольный раствор готовят так же, как эталонный, но без навески пятиокиси ванадия. Для построения каждой точки графика вычисляют среднее значение оптической плотности трех параллельных определений.

Для построения графика на оси абсцисс откладывают значения концентрации растворов ванадия в граммах на 100 см³, а по оси ординат - соответствующие значения оптической плотности. Градуировочный график должен иметь вид прямой линии.

Аликвотную часть раствора 1 переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, приливают 2 - 3 капли фенолфталеина, нейтрализуют раствором соляной кислоты до исчезновения малинового окрашивания и дают избыток ее 2 - 3 капли. Приливают 2 см³ раствора ортофосфорной кислоты, тщательно перемешивают, затем прибавляют 1 см³ вольфрамовокислого натрия, снова тщательно перемешивают и доводят дистиллированной водой до метки.

Примечание. При помутнении окрашенного раствора необходимо отделить основную массу кремниевой кислоты до измерения оптической плотности. Для этого повторно отбирают аликвотную часть раствора 1 в термостойкий стакан вместимостью 100 см³, нейтрализуют по фенолфталеину раствором соляной кислоты, отфильтровывают в мерную колбу вместимостью 100 см³. Тщательно обмывают стакан и осадок на фильтре водой, собирая промывные воды в ту же колбу. Далее приливают перекись водорода и ведут определение, как описано выше.

Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, применяя синий светофильтр (длина волны 400 - 430 нм) и кювету с толщиной колориметрируемого слоя 50 мм, по отношению к контрольному раствору. Контрольный раствор готовят так же, как исследуемый, с той же аликвотной частью, но без золы анализируемого кокса.

Концентрацию исследуемого раствора определяют по градуировочному графику.

Определения термина из разных документов: Определение массовой доли ванадия

4.6.3.3. Определение массовой доли железа

Для построения градуировочного графика готовят эталонный раствор железа. Навеску металлического (восстановленного) железа массой 0,05 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, переносят в коническую колбу вместимостью 250 см³ и растворяют в 25 см³ раствора соляной кислоты 1 : 1 при неоднократном нагревании, доводят каждый раз раствор до кипения, после чего снимают с плитки и охлаждают. После охлаждения его переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³ и доводят дистиллированной водой до метки.

1 см³ раствора содержит 0,1 мг железа.

В мерные колбы вместимостью 100 см³ с помощью пипеток наливают 1, 2, 3, 5, 7 и 10 см³ раствора, содержащего известные количества железа, и доводят дистиллированной водой до объема 20 - 25 см³.

Далее в каждую колбу добавляют 1 г сернокислого аммония, 15 см³ раствора сульфосалициловой кислоты, а затем приливают раствор аммиака до появления устойчивого желтого окрашивания и дают избыток 1 см³. Раствор охлаждают, доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, применяя синий светофильтр (длина волны 400 - 430 нм) и кювету с толщиной колориметрируемого слоя 50 мм, по отношению к контрольному раствору. Контрольный раствор готовят так же, как эталонный, но без навески железа. Для построения каждой точки графика вычисляют среднее значение оптической плотности трех параллельных определений.

Для построения графика на оси абсцисс откладывают значения концентрации растворов железа в граммах на 100 см³, а по оси ординат - соответствующие значения оптической плотности. Градуировочный график должен иметь вид прямой линии.

Аликвотную часть раствора 2 переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют 1 г сернокислого аммония, приливают 15 см³ раствора сульфосалициловой кислоты, а затем приливают аммиак до появления устойчивого желтого окрашивания и дают избыток 1 - 2 см³. Раствор охлаждают, разбавляют дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, применяя синий светофильтр (длина волны 400 - 430 нм) и кювету с толщиной колориметрируемого слоя 50 мм, по отношению к контрольному раствору. Контрольный раствор готовят так же, как и исследуемый, с той же аликвотной частью, но без золы анализируемого кокса.

Концентрацию исследуемого раствора определяют по градуировочному графику.

Определения термина из разных документов: Определение массовой доли железа

4.6.3.1. Определение массовой доли кремния

Для построения градуировочного графика готовят эталонный раствор кремния. Навеску двуокиси кремния массой 0,0214 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, предварительно прокаленную в течение 2 ч при 500 °С, смешивают в платиновом тигле с 2 г безводного углекислого натрия, сверху насыпают еще 1 г углекислого натрия и сплавляют в муфельной печи при (900 ± 25) °С до получения однородного плава. Тигель вынимают из муфельной печи, охлаждают, помещают в термостойкий стакан вместимостью 250 см³, заливают 70 - 80 см³ горячей дистиллированной воды и помещают на электрическую плитку до полного растворения плава. Тигель вынимают из стакана, обмывают горячей дистиллированной водой.

Содержимое стакана переносят в мерную колбу вместимостью 1000 мл, охлаждают, доводят дистиллированной водой до метки, после чего переливают в полиэтиленовый сосуд.

1 см³ раствора содержит 0,01 мг кремния.

Из этого раствора в колбы вместимостью 100 см³ с помощью пипеток наливают 1, 2, 3, 4, 5, 7, 10 см³ раствора, обмывают горлышко и стенки колб небольшим количеством дистиллированной воды, нейтрализуют по фенолфталеину раствором серной кислоты концентрации с (H₂SO₄) = 1 моль/дм³ (1 н.), доводят дистиллированной водой до объема 20 см³ и приливают 5 см³ раствора серной кислоты концентрации с (H₂SO₄) = 1 моль/дм³ (1 н). Далее в каждую колбу приливают по каплям 10 см³ свежеприготовленного раствора молибденовокислого аммония. Раствор тщательно перемешивают, выдерживают 10 мин, а затем небольшими порциями приливают 25 см³ раствора серной кислоты концентрации с (H₂SO₄) = 9 моль/дм³ (9 н.) и 10 см³ раствора аскорбиновой кислоты, доводят дистиллированной водой до метки и еще раз тщательно перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр, работающий в области длин волн (600 ± 10 - 700 ± 5) нм, и кювету с толщиной колориметрируемого слоя 50 мм, по отношению к контрольному раствору. Контрольный раствор готовят так же, как эталонный, но без навески двуокиси кремния. Для построения каждой точки графика вычисляют среднее значение оптической плотности трех параллельных определений.

Для построения графика на оси абсцисс откладывают значения концентрации растворов кремния в граммах на 100 см³, а по оси ординат - соответствующие значения оптической плотности.

Градуировочный график должен иметь вид прямой линии. Градуировочный график проверяют один раз в три месяца.

Аликвотную часть исследуемого раствора 1 (подбирают так, чтобы оптическая плотность была в пределах 0,1 - 0,7) переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, нейтрализуют по фенолфталеину раствором серной кислоты концентрации с (H₂SO₄) = 1 моль/дм³ (1 н.) и доводят дистиллированной водой до объема 20 см³.

Далее прибавляют 5 см³ раствора серной кислоты концентрации с (H₂SO₄) = 1 моль/дм³ (1 н.), затем по каплям 10 см³ свежеприготовленного раствора молибденовокислого аммония и тщательно перемешивают. Через 10 мин небольшими порциями приливают 25 см³ раствора серной кислоты концентрации с (H₂SO₄) = 9 моль/дм³ (9 н.) и 10 см³ раствора аскорбиновой кислоты, доводят дистиллированной водой до метки, еще раз тщательно перемешивают и спустя 10 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, применяя красный светофильтр (длина волны 650 - 700 нм), и кювету с толщиной колориметрируемого слоя 50 мм, по отношению к контрольному раствору. Контрольный раствор готовят так же, как и исследуемый, с той же аликвотной частью, но без золы анализируемого кокса.

Концентрацию исследуемого раствора определяют по градуировочному графику.

Определения термина из разных документов: Определение массовой доли кремния

4.4.2.3. Определение плотности спирта (проводят для каждой партии спирта). Определение плотности спирта аналогично определению «водного числа» пикнометра. Перед определением спирт кипятят.

Плотность спирта (ρ_сп) в г/см³ вычисляют по формуле с точностью до четвертого десятичного знака

где т₂- масса пикнометра со спиртом, г;

т - масса пикнометра, г;

V - «водное число», см³.

Определения термина из разных документов: Определение плотности спирта

4.4.2.1. Прокаливание кокса

Пробу кокса размером кусков 0 - 3 мм, подготовленную по ГОСТ 16799, насыпают в фарфоровый тигель до верха и плотно закрывают крышкой. Тигель помещают в печь, нагревают печь до температуры (1300 ± 25) °С и прокаливают при этой температуре в течение 5 ч. Затем печь отключают и охлаждают до температуры 200 - 250 °С. С охлажденной пробы кокса снимают верхний слой высотой 1,0 - 1,5 см и отбрасывают. Оставшуюся часть кокса размельчают ручным или механическим способом и просеивают через сито.

Определения термина из разных документов: Прокаливание кокса